真空冷凍干燥機在使用時要注意哪些操作？
點擊次數：2733 更新時間：2022-08-19
真空冷凍干燥機又稱冷凍干燥機、凍干機、真空凍干設備。其工作原理簡單地理解為：在真空低溫環境下，將物料中的水分冷凍成固體，再轉化為氣體升華，從而得到凍干物料。根據熱力學相平衡理論，水的三相點（汽、液、固共存）的溫度為0.0098℃,水三相點壓力為609.3pa（4.57mm/mg）。在水的相變過程中，當壓力低于水三相點的壓力時，固體冰可以直接轉化為氣態水蒸氣，即冰晶升華。本產品是對含有大量水的物料進行預凍，使物料中的游離水結晶凝固成固體，然后在真空條件下使物料中的冰晶升華，冰晶升華后除去物料中的部分吸附水，后得到凍干材料。一般情況下，95-99%的水分可以通過冷凍干燥去除。
真空冷凍干燥機在使用時要注意哪些操作？
1.在進行干燥前，首先將樣品物質進行簡單處理，使樣品形狀大小一致，松散平鋪在金屬盤上，或放在玻璃器皿和其他容器里，使厚度一致，一般厚度不大于2cm。
2.樣品容器要放在金屬板上，不要使容器互相疊壓，容器與金屬板不要有間隔。
3.由于各種樣品物質性質不同，所需的低溫度，保持的時間也不同，一般含水量高的，營養物質豐富，帶有特殊氣味的物體，都要求急速冷凍，以保持其營養成分不被破壞并可保持原有的氣味。
4.在對樣品物質進行冷凍時，一般要求樣品冷凍到設定低溫度之后并保持1~2h，方可開始抽真空進行干燥處理，如果沒有凍實，樣品就會在真空的作用下發生破裂，如果樣品是液體物質就會噴發冒出來，導致冷凍干燥失敗。
5.進行凍干時，冷凝室溫度要保持在-40℃以下，真空泵要能保持住一定的真空度，一般壓強為0.1~0.3mbar之間。
6.樣品物質冷凍干燥時，升華是關鍵階段，樣品室的層板不僅能產生冷而且還產生熱。層板溫度設定高，樣品獲得的熱量就多，升華干燥時間就短；板層溫度設定低，樣品獲得的熱量就少，升華時間就長；層板溫度過高，產品獲得過多的熱量使產品發生迅速解凍，導致凍干失敗；層板溫度過低，產品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。
因此，板層的溫度設定是關鍵。要隨時觀察樣品物質顏色的變化，隨時調整樣品室設定溫度，樣品室溫度在升華階段一般應保持20~-10℃，10~18h；最后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上，并保持4~6h。
