水熱合成反應(yīng)釜在操作時(shí)要注意哪些事項(xiàng)

　　反應(yīng)釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中，是高校教學(xué)、科研單位進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。

　　水熱合成反應(yīng)釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應(yīng)釜、晶化釜等，是實(shí)驗(yàn)室常用小型反應(yīng)容器，可用于小劑量合成反應(yīng)，還用于罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓封閉環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。

　　水熱/溶劑熱反應(yīng)釜為壓力容器，加熱最高溫度應(yīng)小于相應(yīng)類型反應(yīng)釜的最高反應(yīng)溫度，一般不超過(guò)180℃。已變形或有裂紋的反應(yīng)釜不能使用。

　　具體操作步驟如下：

　　1.  將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi)，并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積80%；

　　2.  確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下)，然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止；

　　3.  將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度，反應(yīng)最高溫度必須低于安全使用溫度；

　　4.  反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，才能取出反應(yīng)釜，進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作；

　　5.  水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈，內(nèi)膽和外套分開(kāi)，50℃下干燥，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞；

　　6.  溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑，如丙酮、苯、己烷等，容易產(chǎn)生過(guò)高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸；

　　7.  反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生，如氮?dú)狻錃獾热芙庑缘偷臍怏w，不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng)；學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系，如確需進(jìn)行反應(yīng)，應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行。

　　8.  應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)盡可能不要過(guò)夜進(jìn)行。