微型高壓反應(yīng)器在還原硝基苯中的應(yīng)用

　　微型高壓反應(yīng)器因其具有結(jié)構(gòu)簡單、無放大效應(yīng)、操作條件易控制和安全可靠等優(yōu)點，已引起眾多學(xué)者的研究興趣。微反應(yīng)器通常是指其內(nèi)部流體通道或分散空間尺度在微米量級的微結(jié)構(gòu)化學(xué)反應(yīng)器。在這種反應(yīng)器中，由于反應(yīng)體系的傳質(zhì)和傳熱過程獲得極大改進(jìn)，因而可使化學(xué)反應(yīng)過程獲得更高的轉(zhuǎn)化率和收率。微反應(yīng)器的特性決定了其很適合需要高傳熱傳質(zhì)效率、易產(chǎn)生副反應(yīng)、化學(xué)反應(yīng)速率快的液相反應(yīng)。
 

　　1.2 微型高壓反應(yīng)器實驗流程
 

　　(1) 進(jìn)行催化劑的壁載，使用浸漬法和溶膠凝膠法將催化劑Pd負(fù)載到微通道反應(yīng)器的表面。
 

　　(2) 將硝基苯-乙醇溶液和氫氣分別經(jīng)由高壓恒流泵、氣體質(zhì)量流量計進(jìn)入微混合器，完成氣-液兩相混合，氣-液兩相混合物經(jīng)由壁載有催化劑的微通道反應(yīng)器中完成氣-液-固三相加氫反應(yīng)過程，zui后經(jīng)氣液分離器以收集液相產(chǎn)物，氣體排空。
 

　　(3) 液相產(chǎn)物采用氣相色譜進(jìn)行定量分析，根據(jù)硝基苯入口和出口的物質(zhì)的量以及產(chǎn)物中苯胺的物質(zhì)的量來計算硝基苯轉(zhuǎn)化率和苯胺選擇性。
 

　　1.3 微型高壓反應(yīng)器實驗結(jié)果
 

　　通過單通道和多通道兩種微反應(yīng)器來考察并行放大效應(yīng)對氣-液-固三相催化加氫反應(yīng)過程的影響，
 

　　1.4 微型高壓反應(yīng)器結(jié)論
 

　　單通道微反應(yīng)器內(nèi)的加氫反應(yīng)在選擇性和轉(zhuǎn)化率上都大大超過多通道微反應(yīng)器，通道越多，通道內(nèi)就存在越多的氣液混合不均，這會導(dǎo)致氣液兩相混合效果變差，使得反應(yīng)體系內(nèi)的傳熱和傳質(zhì)都差了好多。可見微通道內(nèi)氣液混合不均勻是導(dǎo)致反應(yīng)效果變差的主要原因。
  

　　2.1 微型高壓反應(yīng)器實驗步驟
 

　　(1)氣相反應(yīng)物(高純氫氣，流量范圍為10μl·min-1-50μl·min-1)通過連接氫氣瓶的管路，經(jīng)減壓閥、氣體流量控制器進(jìn)入通道；
 

　　(2)液相反應(yīng)物(硝基苯/乙醇溶液，濃度為90mmol/L，流量范圍為3μl·min-1-13μl·min-1)由注射泵注入通道；
 

　　(3)不同氣液流量下氣彈及液柱的分布情況、氣彈及液柱長度、氣彈運動速度等參數(shù)由i-SPEED Suite圖像處理軟件測定；
 

　　(4)微通道內(nèi)硝基苯催化加氫反應(yīng)的液相產(chǎn)物采用日本島津公司生產(chǎn)的 GC2010PLUS 氣相色譜進(jìn)行分析。