微型高壓反應器在還原硝基苯中的應用

　　微型高壓反應器因其具有結構簡單、無放大效應、操作條件易控制和安全可靠等優點，已引起眾多學者的研究興趣。微反應器通常是指其內部流體通道或分散空間尺度在微米量級的微結構化學反應器。在這種反應器中，由于反應體系的傳質和傳熱過程獲得極大改進，因而可使化學反應過程獲得更高的轉化率和收率。微反應器的特性決定了其很適合需要高傳熱傳質效率、易產生副反應、化學反應速率快的液相反應。
 

　　1.2 微型高壓反應器實驗流程
 

　　(1) 進行催化劑的壁載，使用浸漬法和溶膠凝膠法將催化劑Pd負載到微通道反應器的表面。
 

　　(2) 將硝基苯-乙醇溶液和氫氣分別經由高壓恒流泵、氣體質量流量計進入微混合器，完成氣-液兩相混合，氣-液兩相混合物經由壁載有催化劑的微通道反應器中完成氣-液-固三相加氫反應過程，zui后經氣液分離器以收集液相產物，氣體排空。
 

　　(3) 液相產物采用氣相色譜進行定量分析，根據硝基苯入口和出口的物質的量以及產物中苯胺的物質的量來計算硝基苯轉化率和苯胺選擇性。
 

　　1.3 微型高壓反應器實驗結果
 

　　通過單通道和多通道兩種微反應器來考察并行放大效應對氣-液-固三相催化加氫反應過程的影響，
 

　　1.4 微型高壓反應器結論
 

　　單通道微反應器內的加氫反應在選擇性和轉化率上都大大超過多通道微反應器，通道越多，通道內就存在越多的氣液混合不均，這會導致氣液兩相混合效果變差，使得反應體系內的傳熱和傳質都差了好多。可見微通道內氣液混合不均勻是導致反應效果變差的主要原因。
  

　　2.1 微型高壓反應器實驗步驟
 

　　(1)氣相反應物(高純氫氣，流量范圍為10μl·min-1-50μl·min-1)通過連接氫氣瓶的管路，經減壓閥、氣體流量控制器進入通道；
 

　　(2)液相反應物(硝基苯/乙醇溶液，濃度為90mmol/L，流量范圍為3μl·min-1-13μl·min-1)由注射泵注入通道；
 

　　(3)不同氣液流量下氣彈及液柱的分布情況、氣彈及液柱長度、氣彈運動速度等參數由i-SPEED Suite圖像處理軟件測定；
 

　　(4)微通道內硝基苯催化加氫反應的液相產物采用日本島津公司生產的 GC2010PLUS 氣相色譜進行分析。